После первичной обработки реакции имеем 20 грамм сырого продукта - вязкой темной смолы гнусного вида. Колонка нужна, однако. Но вручную - не по-пацански, а на колонку флеш-хроматографа помещается не больше 10 грамм. Т.е., помещается-то и больше, но это как с тем слоном. Так пополам разобьем, хрена ли нам. Благо растворить удается всего в 20 ml. После того как первая порция уходит в колонку, осознаю следующее: 10 ml результирующего раствора не есть половина общего количества (20 g в 20 ml).
Вы идиот, вежливо обращаюсь к себе по имени-отчеству. Но ничего не поделаешь, процесс запущен. Очистка первой порции удается на славу.
Второй пошел. Час тупо пялюсь на экран зашкалившего детектора, прерываясь только для того чтобы поменять штатив с пробирками под фракции - полный на пустой. Три штатива (36х28 ml each). Наконец показывается хвост пика. На попытку увидеть вершину детектор реагирует лишь истошным писком - достали типа его сегодня.
ОК, кто наш лучший друг когда отказывает хитрая машинерия? Правильно, TLC. На пластинку помещается 9 точек, а в штативе 36 пробирок. Значит, смотрим каждую четвертую. 4,8,12,16,20,24,30,34...what the f@#$k?!
Еще раз: 4,8,12,16,20,24,28,32,36 - так. Ну и кто Вы после этого? - снова к себе любимому по имени-отчеству.
Ладно, чего там, смотрим на пластинку. Так, пик будем резать здесь и здесь - в хвостовых-головных фракциях говнища всякого больше чем продукта. Здесь мы вступаем в область действия Фундаментального Закона Органической Химии: килограмм меда и 100 грамм говна дают в результате кило сто грамм чего? Правильно. Интересно, сколько я на этом потерял. ОК, фракции - в колбу, колбу на ротор. Пустые пробирки - в контейнер для мусора...о боже, скунс у меня там сдох, что ли? Откуда, блин - я ж отходы в другое место сливаю?!
Ротор прикидывается паинькой, но стоит мне отвернуться - вонзает нож в спину: могучим плевком перекидывает почти все содержимое колбы (кубиков четыреста) в приемник, типа не заметив промежуточной ловушки на поллитра и уделав попутно конденсер снизу доверху. Хорошо что я установку сполоснуть догадался перед началом. С матюгами переливаю все из приемника обратно в колбу (включая смывки конденсера) и подбираю вакуум таким образом, чтобы эта сволочь хоть ловушку не переплевывала - из нее продукт у меня все равно никуда не денется.
Наконец-то! 16 грамм - что ж, могло быть и хуже, а что HPLC нам говорит? 98% - охренеть!
Следующая стадия - восстановление нитрогруппы.
На уголь-палладиевом катализаторе.
Газообразным водородом под давлением.
Вы идиот, вежливо обращаюсь к себе по имени-отчеству. Но ничего не поделаешь, процесс запущен. Очистка первой порции удается на славу.
Второй пошел. Час тупо пялюсь на экран зашкалившего детектора, прерываясь только для того чтобы поменять штатив с пробирками под фракции - полный на пустой. Три штатива (36х28 ml each). Наконец показывается хвост пика. На попытку увидеть вершину детектор реагирует лишь истошным писком - достали типа его сегодня.
ОК, кто наш лучший друг когда отказывает хитрая машинерия? Правильно, TLC. На пластинку помещается 9 точек, а в штативе 36 пробирок. Значит, смотрим каждую четвертую. 4,8,12,16,20,24,30,34...what the f@#$k?!
Еще раз: 4,8,12,16,20,24,28,32,36 - так. Ну и кто Вы после этого? - снова к себе любимому по имени-отчеству.
Ладно, чего там, смотрим на пластинку. Так, пик будем резать здесь и здесь - в хвостовых-головных фракциях говнища всякого больше чем продукта. Здесь мы вступаем в область действия Фундаментального Закона Органической Химии: килограмм меда и 100 грамм говна дают в результате кило сто грамм чего? Правильно. Интересно, сколько я на этом потерял. ОК, фракции - в колбу, колбу на ротор. Пустые пробирки - в контейнер для мусора...о боже, скунс у меня там сдох, что ли? Откуда, блин - я ж отходы в другое место сливаю?!
Ротор прикидывается паинькой, но стоит мне отвернуться - вонзает нож в спину: могучим плевком перекидывает почти все содержимое колбы (кубиков четыреста) в приемник, типа не заметив промежуточной ловушки на поллитра и уделав попутно конденсер снизу доверху. Хорошо что я установку сполоснуть догадался перед началом. С матюгами переливаю все из приемника обратно в колбу (включая смывки конденсера) и подбираю вакуум таким образом, чтобы эта сволочь хоть ловушку не переплевывала - из нее продукт у меня все равно никуда не денется.
Наконец-то! 16 грамм - что ж, могло быть и хуже, а что HPLC нам говорит? 98% - охренеть!
Следующая стадия - восстановление нитрогруппы.
На уголь-палладиевом катализаторе.
Газообразным водородом под давлением.